NACE-ESI-MS/MS method for separation and characterization of phosphorylation and acylation isomers of lipid A

Sándor, Viktor ✉ [Sándor, Viktor (PhD Kémia), szerző] Bioanalitikai Intézet (PTE / ÁOK); Környezeti Analitikai és Geoanalitikai Kutatócs... (PTE / SZKK); Berkics, Balázs Viktor* [Berkics, Balázs Viktor (Bioanalitika), szerző] Bioanalitikai Intézet (PTE / ÁOK); Környezeti Analitikai és Geoanalitikai Kutatócs... (PTE / SZKK); Kilár, Anikó [Kilár, Anikó (Analitikai kémia), szerző] Bioanalitikai Intézet (PTE / ÁOK); Környezeti Analitikai és Geoanalitikai Kutatócs... (PTE / SZKK); Kocsis, Béla [Kocsis, Béla (Orvosi mikrobiológia), szerző] Orvosi Mikrobiológiai és Immunitástani Intézet (PTE / ÁOK); Kilár, Ferenc [Kilár, Ferenc (Analitikai kémia,...), szerző] Bioanalitikai Intézet (PTE / ÁOK); Környezeti Analitikai és Geoanalitikai Kutatócs... (PTE / SZKK); Dörnyei, Ágnes [Dörnyei, Ágnes (Analitikai kémia), szerző] Analitikai és Környezeti Kémia Tanszék (PTE / TTK / KI)

Angol nyelvű Tudományos Szakcikk (Folyóiratcikk)
Megjelent: ELECTROPHORESIS 0173-0835 1522-2683 41 (13-14) pp. 1178-1188 2020
  • SJR Scopus - Analytical Chemistry: Q2
Azonosítók
Lipid A represents a heterogeneous group of bacterial outer membrane phosphoglycolipids, which play a major role in the pathogenesis of Gram-negative sepsis. The number and position of phosphoryl and acyl groups in lipid A molecules are key structural determinants in their bioactivities. In this study, a NACE-ESI-MS/MS method was developed for the simultaneous analysis of lipid A isomers possessing a different degree of phosphorylation and acylation. Various C4'- and C1-monophosphorylated lipid A isobars, as well as acylation isomers, were baseline separated within 43 min, in a separation medium of methanol/dichloromethane/triethylamine/acetic acid 60:40:1.08:0.36 (v/v/v/v). Both normal and reverse CE polarities could be applied for proper detection of the analytes owing to the combination of a suction effect caused by the nebulizer gas at the outlet end of the capillary and external pressure applied on the inlet vial. The separated lipid A species could be identified unequivocally by their characteristic fragmentation patterns through CID performed in both negative- and positive-ionization modes. The uniqueness of the NACE-ESI-MS/MS method lies in its simplicity and reliability for proving the phosphorylation isomerism (C1 or C4') and acylation pattern of native lipid A species or those designed for therapeutic applications. This article is protected by copyright. All rights reserved.
Hivatkozás stílusok: IEEEACMAPAChicagoHarvardCSLMásolásNyomtatás
2020-08-03 20:38